兩種常用的催化劑填充柱固定液的涂漬方法
瀏覽次數：860發布日期：2022-04-20
催化劑填(tian)充(chong)柱(zhu)是指填充了固定相的色譜柱。將色譜分析的固定相(吸附劑、涂漬了固定液的載體、離子交換樹脂、凝膠顆粒等)作為填料，填充于一定口徑、長度和形狀的柱管中。填充柱的優點是制備和使用方法都比較容易掌握，具有多種填料可供選擇，能滿足一般樣品分析要求。
催化劑填充柱固定液的涂漬：
涂漬固定液的基本要求就是獲得薄而均勻的液膜。涂漬固定液時，固定液要充分溶解在溶劑中，不要有“假溶”現象(即粗看上去溶劑中沒有固定液的凝塊了，而實際上由于固定液在溶劑中溶漲后透明，不細看就不容易發現有未溶解的固定液塊存在)。對于SE-30等硅酮類固定液，一般需要更長的溶解時間(通常是16～48h)，才能使固定液全部溶解在溶劑中。常用的固定液涂漬量是0.1～2.5%，若是10%甚至更高的涂漬濃度時，為使涂漬均勻，可將固定液分2～3次進行涂漬。
常規涂漬法
常規涂漬法簡單易行，適用于配比大于5%的涂漬，然而液膜厚度不均勻，需經老化使固定液重新均勻分布，對低配比(3%以下)固定相，由于液膜趨于單分子層分布，如果涂漬不均勻，老化亦不能使其均勻，為了提高涂漬的均勻性，涂漬方法則多采用抽空蒸發法等。
雙抽涂漬法
雙抽(chou)涂(tu)(tu)漬(zi)(zi)法即抽(chou)真空抽(chou)濾涂(tu)(tu)漬(zi)(zi)法，是在(zai)吸濾涂(tu)(tu)漬(zi)(zi)法的(de)(de)基(ji)礎上(shang)衍生出的(de)(de)一種方法，具有載(zai)體(ti)破損(sun)少、涂(tu)(tu)漬(zi)(zi)均勻、操作簡單等(deng)優點。其原理(li)為載(zai)體(ti)表(biao)面存在(zai)很多孔隙(xi)，孔隙(xi)里充滿(man)空氣，涂(tu)(tu)漬(zi)(zi)前(qian)對(dui)(dui)載(zai)體(ti)進行抽(chou)真空處理(li)，固(gu)(gu)定(ding)液就(jiu)會順利進入(ru)孔隙(xi)里，并(bing)把載(zai)體(ti)*包裹，載(zai)體(ti)對(dui)(dui)固(gu)(gu)定(ding)液有一定(ding)吸收率，飽和吸收后采(cai)用抽(chou)濾法將(jiang)多余溶液除去(qu)，使附著(zhu)在(zai)每一載(zai)體(ti)顆粒上(shang)的(de)(de)固(gu)(gu)定(ding)液基(ji)本相同，且均勻分布在(zai)表(biao)面。
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